污水处理厂都用到哪些水质分析仪表?( 三 )


3.3 碱性过硫酸钾溶液
称取40g过硫酸钾(K2S208 A.R),另称取15g氢氧化钠(NaOH A.R)溶于纯水中并稀释至1000ml,溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周 。
3.4 盐酸溶液(1+9)
量取1份HCl(A.R)与9份水混合均匀 。
3.5 硝酸钾标准溶液(以计),100mg/L: NNO??3
硝酸钾(KNO3 ,A.R)在105—110℃烘箱中烘干3h,于干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于纯水中,移至1000ml溶量瓶中,用纯水稀释至标线在0~10℃保存 。可稳定六个月 。
3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计), 10.0mg/L NNO??3
用硝酸钾标准溶液(3.5)稀释10倍而得,使用时配制 。
3.7 硫酸溶液(H2SO4,A.R)ρ=1.84
3.8 硫酸,(1+35)
1体积硫酸(3.7)与35体积水混合均匀 。
4 仪器和设备
4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿 。
4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1.1—1.4kg/cm2),锅内温度相当于120—140℃ 。
4.3 具玻璃磨口塞比色管,25ml 。
4.4 纱布和棉线 。
5 样品
5.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存,但不得超过24小时 。水样放置时间较长时,可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH=2,并尽快测定 。
5.2 试样的制备
取样品(5.1)用氢氧化纳溶液(3.2)或硫酸溶液(3.8)调节至pH5—9 。
如果试样不含悬浮物按(6.1.2)步骤测定,试样含有悬浮物则按(6.1.3)步骤测定 。
6 分析步骤
6.1 测定
6.1.1 用吸管取10.00ml试样(氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml)于干比色管中 。
6.1.2 试样不含悬浮物时,按下列步骤进行 。
a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液(3.3),上塞并用纱布和线包扎紧,以防弹出 。
b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时,或将比色管置于家用高压锅中,加热至顶压阀吹气时计时,保持半个小时 。
c 冷却至室温,取出比色管 。
d 加盐酸(3.4)1ml,用纯水稀释至标线,混匀 。
e 移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度计上,以纯水作参比,分别在波长为220和275nm处测定吸收度,并用(1)式计算出校正吸收度A 。
6.1.3试样含悬浮物时,先按上述6.1.2中a至d步骤进行 。然后待澄清后,移取上述清液同6.1.2.e步骤测定 。
6.2空白试验
空白试验除以10ml纯水代替样品外,采用与6.1.2完全一致的步骤进行 。空白试验的A值不超过0.03 。
6.3 校准
6.3.1 工作曲线校准系列的配制
a 用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液(3.6)0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml,加纯水稀释至10.00ml 。
b 按6.1.2a至e步骤进行测定 。
6.4 工作曲线的制作
标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公式计算
AS=AS220-2AS275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
式中:AS220——标准溶液在220nm波长的吸收光度 。
AS275——标准溶液在275nm波长的吸收光度 。
Ab220——空白(零浓度)溶液在220nm波长的吸收光度 。
Ab275——空白(零浓度)溶液在275nm波长的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab (4)
按Ar值与相应的NO3-N含量(μg)用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1 。
7 结果的表示
按式(1)计算得试样吸光度并扣除空白Ab获校正Ar吸光度,用校准曲线算出相应的总氮m(μg)数,式样总氮含量按下式计:
总氮(mg/L)=m/V (5)
式中:m——试样测出含氮量,μg;
V——测定用试样体积,ml 。
8 注意问题
(1)溶解性有机物对紫外光有较强的吸收,虽使用了双波长测定扣除法以校正,但不同样品其干扰强度和特性不同,“2A275”校正值仅是经验性的,有机物中氮未能完全转化为NO3——N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性 。样品消化完全者,A275值接近于空白值 。
(2)溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收,其中碘离子相对总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰 。
(3)样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染,检测室应避开氨或硝酸等挥发性化合物 。
4 测定仪器介绍
2部分组成,消解装置,比色测定装置 。
有熟悉检测水质的便携仪器的吗?便携式水质检测仪因携带方便、满足了人们野外及现场应急检测需求的特点,受到越来越多顾客的青睐,常用的便携式水质检测分析仪器有:
1、便携式 COD测定仪:衡量水中有机物质含量多少的指标,量越大污染越严重
2、手持式氨氮检测仪:采用纳氏比色法测量水中的氨氮